1、旋轉蒸發儀使用時要先抽小真空，再開旋轉，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時，先停旋轉，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04Mpa在停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

2、各磨口。密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

3、加熱槽在通電前必須加水，不允許無水時干燒。      

4、如果真空度太低注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。

5、旋轉蒸發對空氣敏感物質時，再排氣口接一氮氣球，先通一陣氮氣，排出旋蒸儀內空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓，再關泵，然后取下樣品瓶封好。

6、如果樣品粘度很大，應當放慢旋轉速度比較好，手動緩慢旋轉，以能形成新的液面，利于溶劑蒸出。